By Gattermann Ludwig
Illustrated / / Sciences / Duits / German / Allemand / Deutsch / challenging conceal / 15 x 22 cm / 350 .pp /
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Will man das Gas sehr fein verteilen, läßt man es durch eine Tauchfritte (vergleiche Abbildung 2Ib) oder durch den hohen Schaft eines Vibro-Mischers (siehe S. 20) einströmen. Besteht die Gefahr, daß ausfallende Feststoffe das Einleitungsrohr verstopfen, ersetzt man dieses durch ein solches, dessen Mündungsende stark ausgeweitet ist, zum Beispiel ein gerades Calciumchloridrohr ohne Schliff. Entweichen können Gase durch den Rückflußkühler. Giftige Gase leitet man über den Schlauchansatz-Kernschliff und einen Kunststoffschlauch direkt in den Abzugschacht; Abbildung 18 und 19.
Inbetriebnahme der Pumpen: Abb. 28 a) Vakuskop nach Gaede; b) Vakuummeter nach Brunner; beide in Ruhestellung Bevor man eine Apparatur an das Fein- oder Hochvakuum anschließt, müssen alle flüchtigen Chemikalien mit der Wasserstrahlpumpe abgesaugt werden. Zur Benutzung der Drehschieberpumpe (Abbildung 26) füllt man die Dewar-Gefäße unter den Kühlfallen mit Methylenchlorid und Trockeneis (beachte Angaben auf S. 16) und schaltet dann direkt den Pumpenmotor an. ) Deutliches Klappen der Ventile macht hörbar, daß das Endvakuum erreicht ist.
Nähere Angaben hierzu sowie über das Kühlen bei höheren Temperaturen und Anbringen der Wasserschläuche stehen auf S. 7. Besonders bei Destillationstemperaturen über etwa 12O0C ist es zweckmäßig, zur Wärmeisolierung das Rohrstück zwischen Destillierkolben und Kühler mit Aluminiumfolie (oder Asbestschnur) zu umwickeln, um unnötiges Überhitzen der Substanzen (und ungleichmäßiges Sieden bei Zugluft) zu verhindern. Abb. 31 l-Liter-Destillationsapparatur zum Verdampfen von Lösungsmitteln im Vakuum mit Brücke und Schlangenkühler Prinzipiell lassen sich alle für die Vakuumdestillation eingerichteten Apparaturen von denen die Abbildungen 31, 32 und 34-37 einige zeigen - auch bei Normaldruck 38 Allgemeine Arbeitsanweisungen verwenden; man braucht nur die Kapillare durch einen Stopfen zu ersetzen.