Download Analyse von Kautschuken und Elastomeren by Hermann Ostromow PDF

By Hermann Ostromow

In diesem Buch werden chemische und instrumentelle Methoden fUr die qualitative und quantitative examine von Kautschuk und Elastomeren beschrieben. AusfUhr lich werden spektroskopische und chromatographische Untersuchungsverfahren dargelegt. Im Vergleich zum 1960 erschienenen Buch von Horst E. Frey "Methoden zur chemischen examine von Gummimischungen," 2. Auflage, Springer-Verlag, Ber lin-Gottingen-Heidelberg, stellt die vorliegende Arbeit eine Erweiterung durch die heute gebrauchlichsten Analysenmethoden dar, die dem Analytiker ermog lichen soIl, den an ihn gestellten Anforderungen der Praxis gerecht zu werden. Die vorliegende Arbeit beruht auf langjahrigen Erfahrungen, die in Labora torien der Bayer AG, Leverkusen, und durch die Tatigkeit in den DIN-Arbeits ausschussen erworben wurden, unter Berucksichtigung der einschlagigen Literatur und Monographien. Sie beinhaltet routinemaBig angewendete Arbeitsvorschriften, nach denen in analytischen Laboratorien fUr hochmolekulare Verbindungen sofort gearbeitet werden kann. Es wird im textual content oft das Prinzip der DIN-Arbeitsvor schriften erwahnt. In diesen Fallen ist es empfehlenswert, genau nach dem textual content der Norm zu arbeiten. Die Originalfassungen der Norm konnen beim Beuth-Verlag GmbH, Burg grafenstr. 4-10, one thousand Berlin 30, bezogen werden. Der Inhalt des Werkes wurde so zusammengestellt, daB er fUr einen breiten Kreis von Kautschuk- und Kunststoff Analytikem interessant sein soIL In seinem Niveau liegt er andererseits so, daB auch ein Chemotechniker oder Laborant es lesen, verstehen und danach arbeiten kann.

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Die obere und untere Grenze des ausgebildeten Flecks dient zur Markierung der Zone, in der sich auf der ganzen Breite der Platte das Alterungsschutzmittel befindet. Diese Zone der Kieselgelschicht wird von der Platte abgeschabt, in ein Reagenzglas iibergefilhrt und mit Aceton extrahiert. Die Extraktlosung wird bis auf wenige Tropfen eingedampft. Dieses Isolat wird nun im Vergleich zu Testsubstanzen chromatographiert. Aus der Identitat der Rf-Werte und den Farbreaktionen der Probe mit einer oder mehreren Vergleichssubstanzen kann auf den Stabilisator oder das Alterungsschutzmittel der Probe geschlossen werden.

Die genannten Methoden sind natiirlich auch zur Untersuchung von Handelsprodukten z. B. zwecks Eingangskontrolle gut geeignet. 1 Reaktionen von Substanzgruppen. 2 Nachweis von aminischen AIterungsschutzmitteln. Die Mehrzahl der aminischen Alterungsschutzmittel gehort zur Klasse der sekundaren aromatischen Amine und kann durch direktes Kuppeln mit Diazoniumsalzen im neutralen und sauren Medium identifiziert werden. Als Kupplungsreagenzien konnen entweder eine frisch hergestellte 0,1 %ige Losung von Diazobenzolsulfonsaure* in 25 %iger Essigsaure oder eine frisch zubereitete 1 %ige Losung von 4-Nitrobenzoldiazoniumfluoroborat (Echtrotsalz GG der Hoechst AG) in Methanol, die einige Tropfen konzentrierte Salzsaure enthalt, dienen.

Nach 10 bis 15 min, beim Erwarmen fast momentan, tritt eine intensive karminrote Farbung auf, die iiber mehrere Tage stabil ist. Es konnen sehr geringe Mengen Hexamethylentetramin (= Vulkacit H 30) nachgewiesen werden. Die Reaktion ist aber nieht spezifisch fUr Vulkacit H 30, da aile Aldehyde diese Farbreaktion geben, auch Vulkacit Fund FP. 3 Prufung mit Chromotropsaure (1,8-Dihydroxy-naphthalin-3, 6-disulfonsaure) oder dem Natriumsalz 2 bis 3 Tropfen einer wasserigen, sehr verdiinnten Vulkacit-H 30-Losung oder eine Spur des festen Pulvers und eine Spate\spitze des Natriumsalzes der Chromotropsaure werden etwa 70 %iger Schwefelsaure zugesetzt.

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